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刍议电感耦合等离子体发射光谱仪在元素分析中的应用

发布时间:2022-04-30 08:15:02 | 浏览次数:

摘 要:电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),由于其低检测限,高灵敏度, 高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能而得到了迅速的发展和广泛的应用。本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的工作原理、等离子体原子发射光谱仪的分类与其性能特点及其在化学分析中的应用及领域。目前, ICP-AES已广泛应用于化学设备及系统研究领域。

关键词:等离子体发射光光谱仪;应用及领域;化学分析

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。

1 感耦合等離子体原子发射光谱法简介

1.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法的工作原理

感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。

样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中存在的干扰

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:一类是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰,电离干扰,物理干扰等。因此,除应选择适宜的分析谱线外,干扰的消除和校正也是必须的,通常可采用空白校正,稀释校正,内标校正,背景扣除校正,干扰系数校正,标准加入等方法。

1.3 等离子体原子发射光谱仪的性能特点

1.3.1 分析精度高

电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素,而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L,分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定,尤其对低含量元素要求精度高的项目,使用ICP-AES法非常方便。

1.3.2 样品范围广

电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性,气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好,因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。从实践来看,溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中,运用一定的专业知识和经验,采取各种化学预处理手段,通常都能将不同状态的样品转化为液体状态,采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定,并且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。

1.3.3 动态线性范围宽

一般的精密分析仪器都有它的线性范围(一般在103以下),以明确该类仪器准确测定的浓度区间(不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别),如果待测元素的浓度过高或过低,就必须进行化学处理,如稀释或浓缩富集,使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此,当常量元素和微量元素需要同时测定时,就增加了分析的难度,加大了工作量,而测定结果往往还不理想。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106,也就是说,在一次测定中,既可测百分含量级的元素浓度,也可同时测10-9级浓度的元素,这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作,既提高了反应速度,又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。

2 在元素分析中的应用

等离子发射光谱法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析;对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测,保证部件的正常运转和预防事故的发生;对系统中用排水的水质进行评定等工作,使汽轮机系统能高效运转。

ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测;进行系统结垢及腐蚀的成分分析;循环水的结垢元素判定;化学处理添加剂中元素成分分析;系统水汽流程中微量元素的检测;水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等,使电厂用水系统高质量运行。

总之,电感耦合等离子原子发射光谱法已经在分析化学中得到广泛应用,是目前元素微量测量分析的主要方法之一,近年的发展尤为迅速,是应用最多的原子发射光谱法。等离子发射光谱法的应用,使化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升。

参考文献:

[1]唐英章.现代食品安全检测技术[J].科学出版社,2004.9.

[2]袁红战,祝云军,武丽平,等.电感耦合等离子体发射光谱法测天然饱和卤水中的高含量锂[J].岩矿测试,2011,30(1):87~89.

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