高效液相色谱法测定烟用水基胶中的苯系物含量

摘 要：本方法建立高效液相色譜法测定烟用水基胶中的苯系物含量。以N，N二甲基甲酰胺为萃取液。采用C18柱为固定相，乙腈，水为流动相进行梯度脱洗。采用二极管阵列检测器，紫外检测波长254nm。苯系物峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系，相关系数为13个数量级之间。苯系物的检出限在0.040.05mg/L之间，其定量限在0.030.15mg/L之间。对烟用水基胶中的加标回收率78.9111.9%。各物质的重复性0.080.16%。

关键词：高效液相色谱法；烟用水基胶；苯系物

烟用水基胶广泛运用在卷烟生产过程中，是不可或缺的辅助材料，胶水中含有的苯系物，其易于接触人体口腔，可能含有的苯系物会给人们带来健康危害。胶水中苯系物友较大毒性，可造成人体皮肤、肺部、神经系统等疾病，[1]特别是其中的苯，能在神经系统和骨骼内蓄积，危害消费者的安全。[2]苯系物中苯、甲苯、二甲苯（又称“三苯”）均被美国列入EPA的129种优先污染物名单中。“三苯”是强血液毒性和致癌物质。[3]烟草行业标准《烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定 气相色谱质谱联用法》中采用的是直接进样的气相质谱检测法，前处理较繁杂。[4]而赖莺等在理化检验化学分册上采用的是高效液相色谱法检测胶中苯系物含量。[5]故本次方法参考了上述方法，萃取液用的是N，N二甲基甲酰胺，利用二极管阵列检测器苯系物紫外吸收原理测定苯系物含量。

1 实验部分

仪器与试剂Aglient 1260高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（DAD检测器）。回旋式振荡器，高速离心机。苯系物标准品、乙腈、N，N二甲基甲酰胺均为色谱纯，水为一级水。标准溶液10mg/mL（苯、甲苯），20mg/mL（间对二甲苯、邻二甲苯）混合标准溶液。配制标准系列溶液。苯、甲苯：0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，1.0mg/L。间对二甲苯、邻二甲苯：0.02，0.04，0.1，0.4，1，2mg/L。

2 分析方法

2.1 样品前处理

准确称取0.5g样品于容量瓶中，加入5mL水混合均匀后在振荡器上振荡20min，移取10mL萃取液加入后继续振荡20min，移取适量混合液在高速离心机12000r/min条件下，离心20min，静置后，取上层清液，用0.45μm有机滤膜过滤后，供检测。

2.2 液相色谱条件

色谱柱：C18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相水和乙腈；流速：1.0mL/min；进样量20μL；检测器波长254nm；柱温30摄氏度。梯度洗脱程序如时间min A% B%： 0、29、71； 10、29、71；15、0 、100； 18 29 71； 20 、29、71。

3 结果与讨论

3.1 萃取液的选择

试验甲醇、乙醇、三乙酸甘油酯和N，N二甲基甲酰胺等溶剂作萃取液。结果表明了N，N二甲基甲酰胺对烟用水基胶的溶解能力较好，故选择为萃取液。

3.2 萃取时间和步骤的选择

时间选择：通过试验表明水基胶萃取时间在1520min可达到最大效果，选择20min，以保证萃取效果最好。由于水基胶的粘性较大，先用水将其混合均匀，保证萃取效果。高速离心机离心后，用有机滤膜过滤，以达到保护仪器和检测结果准确性。

3.3 色谱条件的选择

对标准品通过配二极管阵列检测器在波长210320nm范围内进行全扫描，通过仪器3D色谱吸收图中可以看出在波长254nm处，苯系物各物质紫外吸收峰光谱图可作为定性分析。

3.4 方法的标准曲线、检出限和定量限

在色谱条件下，采用外标法定量，对标准品进行测定，相关系数、检出限mg/L如苯0.9995、0.04；

甲苯0.9995、0.04；间、对二甲苯0.9995、0.05；邻二甲苯09995、0.05。

3.5 方法回收率和重复性

1）对同一样品前处理后，分别加入1、2、3mL标准溶液，进行两次平行测定回收试验。回收率%如苯 84.0、78.9、111.9；甲苯 99.7、97.3、91.8；间、对二甲苯 101.2、99.8、94.9；邻二甲苯 100.8、99.7、94.6。

2）对加标（第二级）样品连续注射9次，精密度RSD%如下苯0.16；甲苯0.09；间、对二甲苯 0.08； 邻二甲苯 0.12。结果表明：本方法的回收率、仪器精密度达到预期效果，可满足于日常检测工作的需要。

参考文献：

[1]何凤生，中华职业医学[M].北京：人民出版社，1999：434533.

[2]周国泰，危险化学品安全技术全书[M].北京：化学工业出版社，1997：1718.

[3]盖立奎，宗呈祥，裴宝伟，等.苯及苯系物接触人员健康状况调查[J].中国自然医学杂志，2007.9（1）：3436.

[4]詹建波，夏建军，廖头根，等.YC/T 3342010 烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱质谱联用法[S].北京：中国标准出版社，2010.

[5]赖莺，王鸿辉，黄长春，等.高效液相色谱法测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂，理化检验化学分册，2010，46.

作者简介：柏杨（1985），男，汉族，安徽滁州人，本科。