利用近红外光谱技术测定浓缩天然胶乳中干胶含量的研究
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1.1 材料
1.1.1 仪器与设备
近红外光谱仪（美国热电公司Antaris II型，配有积分球附件及 TQ Analyst光谱处理软件）；电热恒温烘箱（上海福玛设备公司，DGX-9143BC-1型）；天平（梅特勒托多利公司，分析天平AE200型）。
1.1.2 样品
从海南本地市场采集浓缩天然胶乳样品100个。
1.2 方法
1.2.1 光谱采集
将100个胶乳原样分别装入塑料自封袋，胶乳加入量约液体厚度≥6 mm，放置于近红外仪的积分球附件上扫描采集。
1.2.2 标准值测定
将100个的胶乳原样按国家标准方法（GB/T 8299-2008）测定干胶含量，作为标准值待建模用。按干胶含量由低至高排序，按顺序每隔5个取出1个样留作验证集样品，其余的全部作为校正集样品用于建模。
1.2.3 模型建立
将校正集的光谱图及对应的标准值导入TQ Analyst分析软件。采用定量校正算法偏最小二乘法（PLS）；光程类型，使用多元信号修正；尝试不同光谱范围，计算建立定量校正模型。
2 结果与分析
2.1 近红外光谱的选择
图1列出了试验采集的100个胶乳原样的原始近红外光谱，利用TQ Analyst分析软件寻找最佳光谱范围可以看出为：9 185～4 361 cm-1。利用TQ Analyst分析软件中马氏距离诊断功能对所有光谱图的差异性进行诊断，结果表明无问题样品（图2）。试验建立的校正模型具有良好的相关性（图3），模型的相关系数为0.977 8，校正均方差RMSEC为0.089 6，误差结果<0.2，符合分析的要求。
2.2 校正模型的验证评价
利用内部交叉验证进一步对模型的验证评价，评价结果见图4，样品交叉验证均方差（RMSECV）为0.106。将建立好的模型导入近红外光谱仪（Antaris Ⅱ型），并验证集的样品作为未知样品上机实际检测，验证近红外预测值和国标法测得值结果的差异及符合性，预测均方差（RMSEP）为0.105。
2.3 模型的性能
比较近红外预测值和国标法测得值结果的差异，将2种方法测得结果列于表1，并作F检验，当α=0.05時，F0=2.12，F=1.01，F 用5个胶乳样品分别平行测定10次，验证方法的精密度，结果如表2。由表2可知，标准差小于0.042，RSD小于0.07%，精密度好，符合分析的要求。 3 讨论与结论 用偏最小二乘法（PLS）建立近红外光谱与天然胶乳干胶含量的多元信号校正模型；模型相关系数为0.977 8， 校正均方差（RMSEC）为0.089 6；用内部交叉验证及外部验证集验证评价模型，结果显示：模型的预测均方差（RMSEP）为0.105，交叉验证均方差（RMSECV）为0.106。这说明该模型能达到较高的预测水平。进一步使用模型检测值和国标法检测值对模型进行分析发现，作F检验，当α=0.05时，F0=2.12，F=1.01，F 参考文献 [1] 范 丹，廖小雪，廖双泉，等. 栽培因素对天然胶乳性质影响的研究进展[J]. 橡胶工业，2014，61（7）：442-446. [2] 李付亚，傅和青，瞿金清，等. 改性天然胶乳研究进展[J]. 粘接，2007，28（2）：34-38. [3] 刘宏超，王启方，卫飞云，等. 天然胶乳保存体系研究进展[J]. 广东化工，2013，40（19）：71-72. [4] 刘光辉，刘 威，李文文. 真空干燥模块法快速测定天然橡胶鲜胶乳干胶含量的应用[J]. 热带农业科学，2012，32（4）：79-82. [5] Rejikumar R， Philip J. Estimation of dry rubber content in natural rubber latex by differential scanning calorimetry[J]. Journal of Thermal Analysis & Calorimetry， 2010， 101（3）： 1 047-1 050. [6] Zhang L， Zhao Z， Ji Y， et al. Determination of Dry Rubber Content in Natural Rubber Latex Based on Wavelet-Domain Fluorescence Image[J]. Journal of Testing & Evaluation， 2013， 41（4）： 20120227. [7] Kerdtongmee P， Pumdaung C， Danworaphong S. Quantifying Dry Rubber Content in Latex Solution Using an Ultrasonic Pulse[J]. Measurement Science Review， 2014， 14（5）： 252-256. [8] 周 聪，李建国，罗金辉，等. 热辐气动快速测定天然橡胶新鲜胶乳干胶含量的应用[J]. 热带作物学报，2010，31（7）：1 172-1 176. [9] 张 帆，李普旺，吕明哲，等. 关于微波测定法测量天然橡胶中干胶含量的影响因素[J]. 广东化工，2015，42（23）：202-203. [10] Kumar R R， Hussain S N， Philip J. Measurement of dry rubber content of natural rubber latex with a capacitive transducer[J]. Journal of Rubber Research， 2007， 10（1）： 17-25.
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