农业检测实验室计量认证工作初探

摘 要：从实验室的软硬件建设、实验室运行阶段的质量体系管理和评审组现场评审等几方面介绍了第五师农科所计量认证工作经验，文章指出了计量认证工作是实验室开展检测工作的前提条件，计量认证工作提升了实验室的整体管理水平。

关键词：实验室；计量认证；经验

我国作为农业大国，各类与农业相关的因素都受到极大的关注。作为农业检测实验室，开展实验室计量认证工作是全面提高实验室管理水平和技术能力的需要，是实验室开展检测业务、提供农化服务的关键。第五师农科所成立于六十年代，服务五师及博州农业，1965年根据农业发展需要，成立了综合实验室（以下简称实验室）。实验室主要从事植物组织营养元素、土壤中养分与盐分及农产品部分农药残留等检测工作。2013年年初着手实施实验室计量认证的准备工作，针对本实验室实际情况，结合本地区行业发展，确定申报检测项目为17个，包括了土壤、植物营养元素及土壤pH检测等项目。通过一年质量体系试运行，于2013年12月15日通过新疆维吾尔自治区质量技术监督审核评价中心组织的文件审查、现场评审考核。最终于2014年1月23日取得了新疆维吾尔自治区质量技术监督局颁发的《资质认定计量认证证书》。这标志着本实验室在实验室建设和规范化管理方面走上了新台阶，同时，为五师农业检测提供了技术保障。现将本实验室质量体系建设与计量认证准备工作做一小结，仅供参考。

1 前期准备

1.1 实验室硬件设施建设

（1）实验室的基础设施建设。要建设好一个实验室，必须从实验用房开始设计、规划，保证建设效果满足使用要求[1]。根据检测项目，合理设置实验用室，实验室的环境要满足检测工作的需求，各检测室的布局要合理，对容易产生交叉污染和相互影响的区域要进行有效的隔离。本实验室设置了化学分析室、高温室、天平室、样品制备室、样品储藏室、药品储藏室及各仪器分析室等。（2）仪器设备的配置。根据申报的检测项目，对照检测分析方法，确定所需的分析仪器、配套设备和相关设施。实验室配备了原子吸收分光光度计、凯氏定氮仪、紫外分光光度计、火焰光度计等分析仪器及天平、烘箱、消化炉、振荡器等辅助仪器数台。配备的仪器必须满足所有项目的检测能力。在购买时，对仪器设备生产厂家及其产品进行比较切实把好仪器设备质量关。

1.2 实验室软件建设

1.2.1 确定质量方针和质量目标。质量方针是最高管理者正式发布的实验室质量工作的指导方针，质量目标是质量方针的重要组成部分。实验室领导要结合实验室的实际情况，制定符合自身实际情况的质量方针和质量目标。本实验室质量方针为“公正、公平、科学、求实”，实验室的质量目标尽可能量化，比如检测报告及时率、客户申诉率、检测报告差错率等应具体。

（1）建立组织机构，合理分配职责。组织机构是为了使实验室执行其职能，按照一定的格局建立的，可以用文字和图表结合的方式表示。机构设置时要考虑质量职能的实施和监督两方面，有利于实验室各环节的衔接，有利于质量职能的发挥。必须明确落实、合理分配质量体系中每一个环节的权力与责任。（2）编制质量管理体系文件，建立质量管理体系。质量体系文件是实验室开展检测工作的依据，是规范实验室检测工作和全体人行为达到质量目标的规范性文件。文件一般分为四个层次，第一层为《质量手册》，是用于表述实验室的质量方针，描述实验室的组织机构和质量体系，阐述实验室在管理工作和技术工作方面的基本政策；第二层是《程序文件》，是《质量手册》的支持性文件，用于描述质量体系所涉及的各部门职能活动；第三层《作业指导书》，包括检测细则、操作规程、自校自检规程、期间运行检测规程等；第四层是质量记录，包括各种计划、报告、记录、表格等。

1.2.2 实验室质量体系试运行。在基本完成实验室硬件、软件建设后，实验室要对建立的质量体系文件进行试运行，在试运行的过程中，不断发现问题、纠正问题，使建立的质量体系更加接近评审准则的要求和符合实验室的工作实际。

1.2.3 开展人员培训和考核。（1）实验室应根据需求制定并实施人员培训计划，确保试验检测人员的技术能力满足相关的等级要求。本实验室配有具有资质的技术负责人、质量负责人、授权签字人、两名经专门机构培训并取得内审资格的内审员、两名经授权的质量监督员、样品管理员、试剂管理员及安全员等人员。人员上岗前需经过相关专业知识方面的培训和考核，考核合格后方能上岗；经常对在岗人员进行培训，确保实验室工作质量和检测人员的技术水平。（2）实验室应对培训活动的有效性进行评价，通过能力验证、人员比对、内部或外部审核等方式证明培训的有效性。

2 仪器设备及标准物质的管理

（1）实验室的所有设备（包括计量器具及玻璃计量器具）应设立专职的设备管理人员，在进行质量体系试运行前，须将需要检定的仪器申请检定，取得合格检定证书方能使用。对于个别特殊设备或计量部门无法检定校准的设备，也应确认仪器的性能及状态。（2）仪器设备管理员负责在仪器设备上贴唯一性标识，并贴绿、黄、红三色标识，分别表示合格、准用、停用状态。任何人不得随意更改标识。绿色标签为计量检定/校准测试/检查合格的标志，标明仪器设备的编号、检定日期、有效日期、检定单位。黄色标签为准用标志，标明仪器设备的编号、检定日期、有效日期及检定单位。准用标志表示仪器精度降低，部分功能失效或部分量程不准，但所用部分功能和量程正常。红色标签为停用标志，标明仪器设备的编号、停止日期等。（3）所有检测仪器设备必须建立档案，并设专人负责档案的管理工作。档案包括仪器名称、唯一性标识、型号规格、出厂号、制造商名称、仪器购置、验收、调试记录，接收日期、使用说明书（外文说明书需有操作部分的中文翻译）、历次检定/校准/检查情况、自校/检查规程，运行检查、使用、维护（包括计划）、损坏、故障、修理记录等。从仪器设备购置至报废过程中产生的所有记录也应及时存档。（4）每台仪器设备旁边除应有使用记录外，还应有仪器设备的操作规程及使用注意事项。每次使用仪器必须及时正确填写使用记录，需要维护保养的仪器还须填写维护记录表。（5）加强标准物质管理，保证所有标准物质来自有资质的机构并在有效期内，确保检测数据的准确可靠。标准物质应有专人保管，对其保存环境监控，不得使用过期的标准物质，定期进行期间运行检查，保证其质量。

3 规范管理试剂药品

（1）严格按照所编写的服务和供应品采购的评审程序进行采购，确保所购买的药品、试剂以及耗材等符合检测规范要求。（2）必须按照外部支持服务和供应品采购与管理程序和环境保护管理程序，保障试剂药品在实验室储存与保管中的质量，并对实验室废液进行分类妥善管理。

4 严格进行样品检测

4.1 样品接收与管理环节

在接收委托样品时，严格按照委托检测协议（合同）评审程序与委托人签订协议，收样人员就检测要求、样品处置情况及报告发送要求等要与客户详细说明。样品的制备、入库、储藏、交接等按照样品抽取和管理程序进行，避免因样品信息的丢失和保管不妥而影响检测工作。

4.2 检测任务下达环节

业务室凭检测任务通知单向检测室下达检测任务，检测室主任分配检测任务至每一个检测人，检测人在综合实验室检测任务单上签字确认。在接到任务后，检测人员应检查使用的仪器设备、环境条件是否符合要求，准备好检测工作中使用的试剂、原始记录表等，检查水、电、气是否正常，做好检测准备工作。

4.3 样品检测环节

检测人员严格按检测任务通知单中规定的检测方法进行检测，对检测数据负全责，检测完毕填写原始记录，经校核、审核无误后交业务室。检测过程中发现的异常现象，要及时分析处理；必要时报告技术负责人进行处理。业务室汇总原始数据形成规范的检测报告，报告必须完整体现客户所要求的信息内容。检测报告经过授权签字人的审批，加盖实验室公章及分析专用章，将报告在客户规定的日期内，发送给客户。

4.4 客户申诉投诉环节

在检测报告发送后规定的时间内，客户可以就检测报告提出异议或就具体事项提出要求，质量负责人处理申诉投诉，若因实验室工作失误，影响了检测结果的正确性，应立即采取有效措施，用实验室副样进行复检，如经调查分析认为结果无误，以适当形式将处理结果通知申诉和投诉方。

5 定期进行质量监督工作

日常质量监督、内审与管理评审是实验室试运行的重要环节，是改进质量体系的重要手段。日常监督随时进行，内部审核和管理评审至少每年完成一次。

（1）质量监督人员、管理人员、技术人员应对检测中发现的各种不合格按文件规定进行反馈，采取纠正措施。质量监督员定期对实验室全面进行检查，能够及时发现存在的相关问题，对影响检测工作质量以及服务质量等方面存在的较严重问题，开具不符合项目的报告，要求责任部门采取纠正措施进行必要的整改。（2）内部审核是实验室对其体系、过程及其运行的符合性、适宜性和有效性进行系统的、定期的审核，保证管理体系的自我完善和持续改进过程[2]。质量负责人负责制定年度审核计划，内部审核由内审员实施。承担内部审核人员必须经培训，取得内审员资格或经过专门培训。审核时按审核计划对审核内容进行逐项审核，当审核中发现检测结果的正确性和有效性可疑时，应仔细分析，并采取纠正措施。被审核方负责就不合格提出整改措施，并由部门负责人签字。质量负责人负责在整改期限内，组织内审员对不合格项整改结果进行跟踪审核。质量负责人编写内部审核报告，并向农科所所长报告内审情况及质量体系运行情况。（3）管理评审是由实验室最高管理者就质量方针和目标，对质量体系的现状和适应性进行的正式评价[2]，一般以会议的形式进行。实验室的最高管理者每年应按管理评审计划，定期进行管理体系和检测活动的评审，以确保其持续适用性和有效性，并进行必要的更改或改进。

6 严格控制检测质量

为了保证检测工作的质量和检测结果的可靠性，采用多种质量控制方法，对检测结果进行核对和确认。可以采用以下方法进行质量控制：（1）定期使用有证标准物质进行内部质量控制；（2）参加实验室间比对或能力验证；（3）使用相同或不同方法的重复检测；（4）对保留样品的再次检测；（5）分析某一样品不同特性结果的相关性等。

由于能力验证在时间和项目上的局限性较大，因此，使用标准物质、平行样品测试、留样再测、比对试验等就成了主要手段。

7 计量认证申报、评审、整改

7.1 提交申请

质量体系试运行结束后，确定运行无重大问题的情况下，实验室组织人员填写实验室资质认定申报材料，确认无误后提交。

7.2 现场评审

7.2.1 评审前准备。在评审前，实验室安排专人与评审专家做好交流工作，切实获得相关信息，就现场评审程序、内容和分工，安排首次、末次及座谈会参加人员、资料提供员等做好安排，确保现场评审活动效率的最优化。

7.2.2 评审。现场评审最重要的是实验室考察、现场操作考核、查阅质量记录、现场提问、对授权签字人的考核等。此过程中必须要有专人负责与评审专家联络沟通，及时提供评审专家所需信息及资料。

7.3 整改落实

现场评审结束后，针对评审专家提出的不符合项及时成立整改小组，制定纠正计划，责任人提出纠正措施，并执行整改，质量负责人指定相关人员对整改情况进行跟踪，对责任部门提交的整改结果进行验证和有效性评价，最后编写整改报告提交评审处。整改通过后，才能取得计量认证资格。

8 结束语

计量认证工作是实验室开展检测工作的前提条件，本实验室通过计量认证工作，改善了实验室的环境设施，规范了管理制度，使得实验室提高了检测工作，提升了实验室的整体管理水平，保证了可靠的服务质量，提高了效益，使实验室的整体工作上了一个台阶，这对推动实验室持续发展具有重大意义。

参考文献

[1]赵光华，胡京枝，董小海.浅谈农产品检测实验室建设中应注意的问题[J].农产品质量与安全，2010（3）：42-43.

[2]国家认证认可监督管理委员会.实验室资质认定工作指南[M].北京：中国计量出版社，2007，1.